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16/06/2020 / Guillermo Rodríguez

La ley de la pureza para el laboratorio analítico

Las exigencias de limpieza o pureza en los entornos de laboratorio han aumentado enormemente, por ejemplo, en los laboratorios analíticos y de investigación.

(Traducido por Brigitta Hess, Spetec GmbH)

A menudo se olvida que el entorno del laboratorio puede contaminar la muestra e influir así en el resultado analítico. Solo si se optimizan los flujos de trabajo del laboratorio (pureza adecuada de los productos químicos, herramientas y recipientes purificados), se podrá aprovechar plenamente el rendimiento de los modernos métodos de multielementos. Esto es porque se incluyen directamente en el cálculo del límite de detección del instrumento analítico, no solo la sensibilidad del instrumento, sino también la desviación estándar del valor en blanco. Sin embargo, un resultado analítico incorrecto puede resultar más caro para una empresa que invertir en la financiación de una medida preventiva para purificar el aire ambiente en el laboratorio.

Por esta razón, a menudo se crean grandes salas limpias con un enorme esfuerzo técnico y financiero, aunque la pureza requerida para la aplicación solo se necesite en una zona parcial. Sin embargo, una sala limpia completa no siempre es absolutamente necesaria. Por el contrario, para muchas aplicaciones, los pequeños equipos de sala limpia o las campanas de flujo laminar sirven al mismo objetivo, es decir, proteger la muestra analítica de las partículas y el polvo.

 

Principio funcional de una campana de flujo laminar

La imagen de la figura 1 muestra, como ejemplo, una campana de flujo laminar llamada Spetec CleanBoy Mini. Ha sido probada, certificada y clasificada por el Instituto Fraunhofer de Ingeniería de Manufactura y Automatización como ISO clase 5. La función es bastante simple: el aire ambiental es aspirado por un ventilador y forzado a través de un filtro de partículas, cuya disposición crea un flujo de aire laminar en el área de trabajo. Esto significa que el aire fluye de arriba a abajo en líneas paralelas y la muestra está protegida contra la penetración de partículas. Sin embargo, las partículas que han entrado son capturadas por el flujo y descargadas a través de la abertura frontal.

 

Análisis de ICP-MS

¿Qué influencia puede tener el entorno del laboratorio en el límite de detección cuando se trabaja con instrumentos de análisis ICPMS de alto rendimiento? Para encontrar la respuesta, unas muestras analíticas [10 ml, 1% v/v HNO3] se almacenaron en tubos abiertos de PFA durante 12 horas en una sala limpia y en el laboratorio «estándar», así como en el mismo laboratorio, en una campana de flujo laminar. Para el análisis de estas muestras se utilizó un dispositivo moderno ICP-MS (Plasma Quant MS Elite S; Analytik Jena, Jena, Alemania) utilizando la tecnología Boost y Nitrox (1).

Límites de detección alcanzables en ng/L cuando se analizan soluciones de control almacenadas bajo las mismas condiciones en diferentes entornos.

El límite de detección medido se da en ng L-1 en las figuras 2ª y 2B para un total de 18 elementos que cubren todo el rango de masas del instrumento ICP-MS. Para todos los elementos, los límites de detección pueden reducirse significativamente en comparación con un laboratorio ‘estándar’ si las muestras se almacenan en una sala limpia o en una campana. Esta mejora es particularmente significativa para los elementos en la figura 2A, para los cuales, los contaminantes del ambiente pueden dar lugar a un alto número de valores en blanco. Solo el uso de aire filtrado en la campana de flujo laminar proporciona mejoras considerables, de modo que el rendimiento del instrumento ICP- MS también puede aprovecharse plenamente para los elementos alcalinos,alcalinotérreos y de transición. En el mejor  de los casos, la mejora alcanza incluso una entera magnitud. Solo si el entorno del laboratorio es suficientemente limpio, se pueden aprovechar los últimos límites de detección facilitados por la moderna tecnología de los instrumentos de ICP-MS, cumpliendo así el requisito de pureza para el análisis de ultratrazas.

 

Perspectivas

La pureza de una solución de control contribuye significativamente al límite de detección que se puede alcanzar cuando se analizan elementos ubicuos con un instrumento ICP-MS. Además de la pureza de los productos químicos y de los recipientes, el entorno del laboratorio influye considerablemente en los resultados. La filtración del aire en el laboratorio, como puede realizarse en salas limpias, ha llevado en nuestra experiencia a una pureza significativamente mayor de la solución de control y a una mejora evidente de los límites de detección. Casi las mismas mejoras pueden lograrse utilizando una campana de flujo laminar, que permite alcanzar las condiciones esenciales de pureza con poco esfuerzo en cualquier entorno de laboratorio.

Referencias
Póster «Factores que determinan los límites de detección en ICP-MS en el PlasmaQuant MS Elite S», Matrin Gleisner, Conferencia Europea de Invierno sobre Espectroquímica de Plasma 2019, Pau, Francia.
Datos del autor
Nombre Fabian Holzner y Norbert Jakubowski, Marin Gleisner y Rene Chemnitzer
Empresa Spetec GmbH y Analytik Jena
Cargo Gerente e Investigador, Investigadores (Respectivamente)
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